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描述二氧化硅包覆銀納米顆粒的制備方法

2025-10-16 [76]

二氧化硅包覆銀納米顆粒的制備方法主要包括溶膠-凝膠法、微乳液法、一步法及改進(jìn)工藝,以下是對(duì)這些方法的詳細(xì)介紹:

一、溶膠-凝膠法

溶膠-凝膠法是制備二氧化硅包覆銀納米顆粒較常用的方法之一。其基本步驟如下:

  1. 制備銀溶膠:通常采用化學(xué)還原法,以銀的化合物(如硝酸銀)為前驅(qū)體,在保護(hù)劑(如聚乙烯吡咯烷酮、檸檬酸鈉)的存在下,通過(guò)還原劑(如抗壞血酸)將銀離子還原為銀納米顆粒,形成銀溶膠。

  2. 包覆二氧化硅殼層:在銀溶膠中加入硅源(如正硅酸乙酯),在催化劑(如氨水)的作用下,硅源水解生成二氧化硅前驅(qū)體,進(jìn)而在銀納米顆粒表面縮合形成二氧化硅殼層。通過(guò)調(diào)節(jié)正硅酸乙酯的用量,可以控制殼層的厚度。

  3. 分離純化:通過(guò)絮凝、離心等方法將包覆后的顆粒從溶液中分離出來(lái),并用乙醇等溶劑洗滌多次,以去除未反應(yīng)的原料和雜質(zhì)。

改進(jìn)工藝

  • 兩步催化法:采用先用酸(如鹽酸)后用堿(如氨水)的兩步催化措施,可以縮短制備周期,降低凝膠時(shí)間,同時(shí)保證水解和縮聚反應(yīng)進(jìn)行得比較全面。

  • 添加干燥控制化學(xué)添加劑:如二甲基甲酰胺,可以改善凝膠的開裂問(wèn)題,提高制備成功率。

二、微乳液法

微乳液法是另一種制備二氧化硅包覆銀納米顆粒的有效方法。其基本步驟如下:

  1. 制備微乳液:選擇適當(dāng)?shù)挠拖啵ㄈ绛h(huán)己烷)、表面活性劑(如吐溫80)和水相,形成油包水(W/O)微乳液體系。

  2. 合成銀納米顆粒:在微乳液的水核中,通過(guò)還原反應(yīng)合成銀納米顆粒。

  3. 包覆二氧化硅殼層:在微乳液中加入硅源和催化劑,使二氧化硅在銀納米顆粒表面沉積,形成包覆層。

  4. 分離純化:通過(guò)破乳、離心等方法將包覆后的顆粒從微乳液中分離出來(lái),并用溶劑洗滌多次。

三、一步法

一步法是一種相對(duì)簡(jiǎn)單的制備方法,其基本步驟如下:

  1. 制備巰基化二氧化硅微球:在攪拌條件下,將3-巰基丙基三甲氧基硅均勻分散在水中,然后加入適量的氨水,在一定溫度條件下攪拌反應(yīng)一定時(shí)間,隨后離心收集沉淀,分別用乙醇和水洗滌三次,得到大小在亞微米級(jí)別的二氧化硅微球,且微球表面富含巰基。

  2. 負(fù)載銀納米顆粒:將微球分散到硝酸銀溶液中,攪拌反應(yīng)后離心洗滌,收集沉淀真空干燥,得到表面富含納米銀粒子的二氧化硅微球。

四、其他方法

除了上述方法外,還有一些其他方法可用于制備二氧化硅包覆銀納米顆粒,例如:

  • 種子生長(zhǎng)法:先制備銀納米種子,再在種子表面生長(zhǎng)二氧化硅殼層。

  • 模板法:利用模板(如介孔二氧化硅)的孔道結(jié)構(gòu),在模板內(nèi)合成銀納米顆粒并包覆二氧化硅殼層,然后去除模板得到包覆顆粒。

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