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二氧化鈰納米立方的制備方法有哪些

2025-10-22 [73]

二氧化鈰納米立方的制備方法主要包括水熱法、溶劑熱法、微波輔助合成法等,具體介紹如下:

水熱法

  • 原理:在特制的高壓反應釜里,采用水作為介質(zhì),通過對高壓反應釜加熱,創(chuàng)造一個高溫、高壓的反應環(huán)境,使得通常難溶或不溶的物質(zhì)溶解并且重結晶。

  • 步驟

    1. 準確稱量硝酸鈰等鈰源溶于去離子水中。

    2. 準確稱量氫氧化鈉等沉淀劑溶于去離子水中,全溶解后,將沉淀劑溶液倒入聚四氟乙烯內(nèi)膽里。

    3. 用膠頭滴管吸取鈰源溶液緩慢滴加到沉淀劑溶液中,邊滴加邊用磁力攪拌器對溶液進行攪拌,滴加完后再攪拌一段時間。

    4. 將聚四氟乙烯內(nèi)膽裝到反應釜內(nèi),將反應釜放到電熱鼓風干燥箱中,在一定溫度下反應一定時間。

    5. 反應結束之后,用去離子水洗滌粉末多次并用離心機離心收集粉末產(chǎn)品,之后在電熱鼓風干燥箱中干燥。

    6. 待粉末全干燥之后,用研缽碾碎,將粉末倒入坩堝中置入高溫爐中煅燒一定時間。


溶劑熱法

  • 原理:在高溫高壓條件下,通過有機溶劑(如乙二醇、乙醇)還原Ce3?離子,并控制其成核與生長過程,最終形成立方結構。

  • 步驟

    1. 將制備好的硝酸鈰水溶液添加到高壓釜的特氟龍內(nèi)襯中。

    2. 按照順序?qū)⒓妆?、油酸和叔丁胺等有機溶劑和表面活性劑依次添加到特氟龍內(nèi)襯中。

    3. 轉(zhuǎn)移至一定溫度的電熱恒溫鼓風干燥箱中,并保持一定時間。

    4. 待高壓釜自然冷卻至室溫取出產(chǎn)品。

    5. 通過分液漏斗獲得含有納米顆粒的上清液,并將上清液進一步低速離心除去沉淀。

    6. 按一定體積比加入乙醇沉淀納米粒子,高速離心后得到的沉淀再分散到正己烷中,重復此洗滌步驟后以一定濃度分散至有機溶劑中保存。

微波輔助合成法

  • 原理:利用微波輻射加速反應動力學,可在短時間內(nèi)獲得均勻的納米立方體。

  • 步驟:具體步驟可能因不同的微波設備和反應條件而有所差異,但一般包括將鈰源和沉淀劑等原料混合,放入微波反應器中,在一定的微波功率和時間下進行反應,然后經(jīng)過洗滌、干燥和煅燒等步驟得到二氧化鈰納米立方。


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